22 октября 1962 года Пеньковского доставили в Комитет государственной безопасности. В это же время старший следователь по особо важным делам, принявший дело к своему производству, направил на квартиру Пеньковского для производства обыска другого следователя – Евгения Васильевича, подключенного ему в помощь. Жене Пеньковского было сообщено о задержании ее мужа. В первые минуты она ничего не могла понять. Как? Ее муж совершил преступление? Не может быть!
– Да, ваш муж подозревается в совершении опасного преступления. Мы занимаемся расследованием его дела. К вам у нас большая просьба: будьте благоразумны и о его аресте никому ни слова. Это очень важно, – заявил жене Пеньковского Евгений Васильевич.
Жена Пеньковского – честная советская женщина. Живя с Пеньковским, ей пришлось хлебнуть немало горя, унижений со стороны мужа. Она поверила чекистам и пообещала делать так, как ей было сказано.
Обыск дал поразительные результаты. В письменном столе Пеньковского обнаружили хитро сделанный тайник, из которого следователь изъял шпионские принадлежности: записи Пеньковского с номерами телефонов иностранных разведчиков, шесть сигнальных открыток и инструкций к ним, донесения и экспонированные фотопленки. Здесь же были фиктивный паспорт, шесть шифровальных блокнотов, три фотоаппарата «Минокс» и описание их, два листа копировальной бумаги для написания тайнописного текста, записка с указанием радиоволн, на которых Пеньковский принимал инструктивные радиопередачи иностранных разведок, проект донесения Пеньковского в разведцентр, пятнадцать не экспонированных фотопленок к фотоаппарату «Минокс» в кассетах и инструкции иностранных разведок по фотографированию этим фотоаппаратом, а также инструкции по шифрованию и расшифрованию радиосообщений, по процедуре приема радиопередач из разведцентра, о подборе и использовании тайников.
Были изъяты и приобщены к делу в качестве вещественных доказательств полученный Пеньковским от иностранных разведок радиоприемник «Сони», с помощью которого он принимал шифрованные радиограммы из разведцентра, и пишущая машинка, на которой шпион печатал свои донесения.
Кроме этих вещественных доказательств при обыске на квартире Пеньковского было обнаружено неотправленное сообщение в разведцентр, в котором он, в частности, писал: «…Я не имел возможности передать на приемах подготовленные материалы, так как не смог уединиться… Несмотря на это, перед моей командировкой за границу в ноябре прошу Вас организовать прием, на котором я смог бы передать все подготовленные материалы, поскольку не хочу иметь их при себе во время полета…»