Во время пребывания в Москве (1898–1901 гг.) Самуил Моисеевич работал и в области музыкально-научного исследования. В 1909 г. он выпускает большой труд «Музыкальный слух, его значение, природа, особенности и метод правильного развития». Вторым изданием эта книга вышла в 1915 г.
В Москве композитор состоял активным членом и секретарем научно-музыкального кружка под председательством С. И. Танеева.
С 1901 по 1903 г. Самуил Моисеевич работает в музыкальной школе в Твери. Здесь он впервые начинает сочинять художественные произведения для детей и юношества и издает ор. 8 – Восемнадцать маленьких новеллет для фортепиано. Большой успех этих произведений как у критики, так и в широких кругах педагогов и учащейся молодежи содействовал тому, что вплоть до последних дней жизни он уделял особое внимание в своей творческой деятельности этой отрасли композиции, стараясь пополнить своими произведениями детскую музыкальную литературу.
С 1903 по 1910 г. Майкапар жил в Германии, где давал концерты (в Берлине, Лейпциге и в других городах), преподавал и занимался композицией. За это время вышли в печати в различных издательствах России и Германии opus’ы с 9-го по 15-й для пения и для фортепиано соло.
Осенью 1910 г. Самуил Моисеевич получает предложение от А. К. Глазунова вступить в число преподавателей по фортепиано в Петербургскую консерваторию, оставляет Германию и переезжает в Петербург.
Здесь он в 1912 г. получает звание старшего преподавателя, а в 1915 г. – звание профессора.
На протяжении двадцати лет педагогической деятельности в консерватории (1910–1930 гг.) Майкапар одновременно непрерывно занимается композицией, научно-исследовательскими работами и концертирует. В этот период выходят в свет opus’ы от 16-го до 28-го, в том числе для детей и юношества – «Театр марионеток» (Дивертисмент из семи номеров), «6 колыбельных сказочек», «Соната для юношества» и «Бирюльки» (28 пьес); из крупных произведений – Соната ор. 19 в издании Беляева, «Вариации Е-dur», «Мимолетные мысли» (2 серии) и др.
К тому же периоду относятся и научно-исследовательские труды (в рукописи): «О художественном музыкальном ритме», «О фортепианной технике», «О методах разучивания музыкальных произведений на основе исследования процесса их усвоения» и доклады «Об абсолютном слухе по Отто Абрагаму», «О сиамской музыкальной системе по проф. Штумпфу и ее значении для оправдания целесообразности нашей равномерной темперации», «Исследование фортепианной педали» и «Научная организация труда в применении к работе музыканта-исполнителя».