Взлеты и падения в служебной карьере генерала сопровождались драматическими событиями в семейной жизни.
В 1875 году Палицын женился на Марии Антоновне Скалон[8]. Она родилась 1 октября 1849 г. в Санкт-Петербурге в семье действительного статского советника и камергера А.А. Скалона.
В 1876 году у них родился первенец – сын Федор, но умер, не дожив до двух лет. Антон, родившийся в 1881 г., умер в 1883 г. 14 января 1879 в семье Палицыных родился еще один сын, получивший имя Федора, а 23 февраля 1883 – самый младший сын – Сергей.
Судьба была немилостива к супругам, ибо и двое оставшихся сыновей не дожили до зрелого возраста. Поручик лейб-гвардии Конного полка Сергей Федорович Палицын, будучи в отпуске в Ницце, 19 декабря 1905 скончался от раны, полученной вследствие неаккуратного обращения с оружием.
Судьба Федора Федоровича была еще более трагична. Он погиб 5 июня 1909 года в результате падения воздушного шара «Генерал-лейтенант Ванновский», принадлежавшего Всероссийскому аэроклубу. Как потом показало расследование, оболочка шара была прорвана во время его переноски, но повреждение было обнаружено только в воздухе. Полет был демонстрационный, поэтому вместе с инженером министерства путей сообщения Федором Федоровичем Палицыным-младшим в корзине шара находились его супруга Надежда Вячеславовна (урожденная фон Брадке, 1887–1957), заместитель председателя аэроклуба, заведующий канцелярией и секретарь императрицы Александры Федоровны граф Я.Н. Ростовцев и аэронавт капитан Н.Н. Герман.
Шар быстро поднялся в воздух на высоту около 800 метров, затем был отнесен ветром к Шлиссельбургскому тракту (совр. проспект Обуховской Обороны), где пересек Неву. Полет продолжался не более 15 минут, когда шар вдруг резко пошел вниз и буквально рухнул на землю на правом берегу Невы, за фабрикой Торнтона (совр. – в районе комбината им. Э. Тельмана).
Когда к месту падения подоспели врачи, Федор Палицын был уже мертв. Его супруга получила тяжелые травмы, также был ранен пилот Герман. Меньше всех из участников полета пострадал граф Ростовцев, который во время падения догадался покинуть корзину и вскарабкаться вверх по веревкам, соединявшим ее с шаром.
Гибель тридцатилетнего сына стала страшным ударом для родителей, которые потеряли к этому времени уже трех сыновей. Федора Палицына похоронили на Казанском кладбище в Царском Селе, возле могил его братьев.