В свою первую экспедицию он отправился в 1876 г. Объектом исследования стала Джунгария – степной регион на северо-западе Китая. Итоги путешествия, опубликованные в «Путевых очерках Джунгарии», сразу же выдвинули М. В. Певцова в число ведущих исследователей Центральной Азии, за его результаты путешественник был награжден малой золотой медалью Русского географического общества.
«Очерки путешествия по Монголии и северным провинциям внутреннего Китая» – результат второй экспедиции Певцова, предпринятой в 1878–1879 гг. А через десять лет, после скоропостижной кончины Н. М. Пржевальского, Русское географическое общество назначило Певцова начальником Тибетской экспедиции. Это путешествие, описанное М. В. Певцовым в «Трудах Тибетской экспедиции 1889–1890 гг.», стало одним из крупнейших исследований Центральной Азии в истории не только российской, но и мировой географической науки.
Для прикрытия хлебного каравана, отправляющегося в мае 1876 г. из Зайсанского поста в китайский город Гучен, от появившихся в то время близ нашей границы дунганских шаек был назначен конвой в составе казачьей сотни, одна полусотня которой должна была сопровождать караван до самого Гучена, а другую велено было оставить в лежащем на пути к Гучену г. Булун-Тохое для конвоирования следующих хлебных транспортов. Начальство над сотней возложено было на меня, мне поручено было также собрать по возможности подробные сведения о стране, по которой должен был следовать караван, в особенности на пространстве между Булун-Тохоем и Гученом, где до того времени не случилось еще бывать никому из путешественников.
Напутствуемые пожеланиями счастливого пути и благополучного возвращения, мы выступили из Зайсанского поста 16 мая и, сделав небольшой переход, остановились на ночлег в проходе Джан-Тиль горного хребта Манрака, через который пролегает дорога на высокую Чиликтинскую равнину, лежащую к югу от этого хребта. Вершины Манрака, не достигающие снежной линии, уже были покрыты свежей зеленью и перед солнечным закатом блестели мягким, золотистым светом, отражавшимся приятным колоритом и на соседних обнаженных утесах и скалах.
Мы раскинули наши юрты на берегу живописного горного ручейка, струившегося среди ущелья; казаки развели костры и вскоре принялись за ужин; между тем сопровождавшие караван киргизы совершали свою вечернюю молитву: разостлав широкий войлок на земле, они выстроились в шеренгу, лицом к западу и начали взывать монотонно и уныло к Аллаху, сопровождая эти взывания своими оригинальными знамениями, коленопреклонением и частыми земными поклонами.