…Вечером 23 декабря 1958 года Попов позвонил на квартиру атташе посольства США Ланжелли и условным сигналом вызвал его на личную встречу, которая должна была состояться в воскресенье, 27 декабря в мужском туалете Центрального детского театра во время антракта утреннего спектакля. Однако Ланжелли, пришедший в театр с женой и детьми, напрасно прождал Попова в условленном месте – тот не явился. В ЦРУ были обеспокоены отсутствием Попова в театре и совершили ошибку, стоившую ему жизни.
Получив из Штатов письмо от Кайзвальтера, адресованное «Грэлспайсу», и неправильно поняв инструкцию, Уинтерс, вместо того, чтобы вручить письмо агенту в руки, отправил его по почте, так как на конверте был указан домашний адрес Попова.
Результаты не заставили себя ждать. Датчики, которыми были снабжены сотрудники наружного наблюдения, работавшие за Уинтерсом, зафиксировали его приближение к почтовому ящику и какие-то манипуляции у него. Изъятую корреспонденцию проверили с помощью датчиков, и участь Попова была предрешена: он оказался «под колпаком у Второго главка».
В ходе наблюдения было установлено, что Попов 4 и 21 января 1959 года встречался с Ланжелли и во время второй встречи получил от американца 15 тысяч рублей.
18 февраля 1959 года Попова арестовали у касс Ленинградского вокзала, куда он прибыл для встречи со своим связником.
При обыске квартиры Попова в Твери, в тайниках, оборудованных в охотничьем ноже, катушке для спиннинга и помазке для бритья были обнаружены средства тайнописи, шифровальные и дешифровальные блокноты, инструкция по пользованию шифрами и адресами, по которым он мог известить ЦРУ из СССР о своем положении.
…Попов сразу во всём признался и согласился сотрудничать с Комитетом госбезопасности в игре по дезинформации противника, однако на первой же встрече предупредил связника, что находится под контролем КГБ. Накануне он умышленно порезал руку и спрятал под повязкой записку. В туалете ресторана «Арагви» снял повязку и передал американцу записку, в которой сообщал, что схвачен и находится в тюрьме КГБ.
Ланжелли, полагая, что «Грэлспайс» таким способом решил в одностороннем порядке прекратить сотрудничество, назначил ему контрольную встречу. Встреча состоялась 16 сентября в рейсовом автобусе № 12. Попов указал глазами на магнитофон, закрепленный у него за лацканом пиджака, но было уже поздно. Ланжелли был задержан, но благодаря дипломатическому иммунитету был отпущен. Вскоре его объявили persona non grata и выслали из Союза.